PAC-LVTest Pընթացակարգ
17.2 Օսլայի որակական որոշումը ջրում լուծվող պոլիմերներում
17.2.1 Սկզբունք
17.2.1.1 Այս փորձարկման նպատակն է որոշել օսլայի կամ օսլայի ածանցյալների առկայությունը փոշիացված կամ հատիկավոր ջրում լուծվող պոլիմերներում, ինչպիսիք են PAC-LV-ն:
17.2.1.2.PAC-LV լուծույթի հայտնաբերում հանքային/յոդիդի լուծույթի ավելացմամբ*
Եթե առկա է ամիլոզա, այն վերածվում է գունավոր համալիրի:
17.2.2 Ռեակտիվներ և նյութեր
ա) Դիոնացված կամ թորած ջուր
բ) Նիտրատի լուծույթ, օրինակ՝ Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
գ) Կալիումի յոդիդ 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
դ) Նատրիումի հիդրօքսիդ (NaOH) (CAS No. 1310-73-2)՝ նոսր լուծույթ, 0,1%-0,5%:
17.2.3 Սարքավորում
17.2.3.1 Հարիչ 1ta Մոդել 98 Բազմալիսեռ խառնիչներ, որոնք հագեցած են 9B29X շարժիչով կամ համարժեք սայրով մեկ մեկով
սինուսոիդային ալիքի ձև,սայրի տրամագիծը մոտ.25 մմ (lin, բռունցքով հարվածել դեմքով դեպի վեր):
17.2.3.2 Շարժիչի գավաթն ունի մոտ 180 մմ (7.1 դյույմ) խորություն, 97 մմ (3-5/6 դյույմ) տրամագիծ:
վերին բերան,և 70 մմ (2,75 դյույմ) ստորին հիմքի տրամագիծը (օրինակ M110-D տիպի Hamilton Beach)խառնիչ բաժակ
կամ համարժեք բան):(600 մլ բաժակը կարող է օգտագործվել նաև որպես փոխարինող):
17.2.3.3 Լաբորատոր գդալներ.
17.2.3.4 Քերիչ.
17.2.3.5 Հաշվեկշիռ. Ճշգրտությունը 0,01 գ է:
17.2.3.6 Ծավալային կոլբաներ 100մլ
17.2.3.7 Պաստերի պիպետներ կամ կաթիլային պլաստմասսա.
17.2.3.8 Ժամաչափ՝ մեխանիկական կամ էլեկտրոնային, ճշգրտությունը 0,1 րոպե:17.2.3.9 pH մետր և pH էլեկտրոդներ.
օրինակ Thermo Russell տիպի KDCW1 19)
17.2.3.10 Պոլիմերային սնուցող սարքեր (օրինակ՝ Fann 10) կամ 0Fl տիպ 11))
17.2.3.11 Փորձանոթներ.
17.2.4 Ընթացակարգ - Յոդ/կալիումի յոդիդի լուծույթի պատրաստում.
17.2.4.1 100 մլ ± 0.1 մլ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացնել 10 մկլ ± 0.1 մլ 0.05 մոլ/լ յոդի լուծույթ:
17.2.4.2 Ավելացնել 0.60 գ±..01 գ Կալիումի յոդիդ (KI), նրբորեն թափահարեք կոլբը, որպեսզի այն լուծարվի:
17.2.4.3 Դիոնացված ջուրը ավելացրեք 100 մլ նշագծին և մանրակրկիտ խառնեք:Գրանցեք պատրաստման ամսաթիվը:
17.2.4.4 Յոդի/յոդիդի ձևավորված լուծույթը պահվում է փակ տարայի մեջ և պահվում մութ, զով և չոր տեղում:
Ժամկետի ժամկետը մինչև երեք ամիս է, և այն պետք է վերացվի և վերականգնվի:
17.2.5 Ընթացակարգ - PAC-LV լուծույթի պատրաստում և օսլայի հայտնաբերում
17.2.5.1 Պատրաստել PAC-LV-ի 596 ջրային լուծույթ, որը պետք է փորձարկվի:
Խառնիչ գավաթին ավելացրեք 380 գ ± 0,1 գ դեոնացված ջուր, միատեսակ արագությամբ ավելացրեք 2 գ ± 0,1 գ PAC-LV:
հարիչի վրա խառնելիս,և ավելացման ժամանակը պետք է շարունակվի 60-ից մինչև 120 վրկ:
Նմուշը պետք է ավելացվի խառնիչ գավաթում խառնիչի մեջ և խուսափեք լիսեռը խառնելուց՝ փոշին նվազեցնելու համար:
Պոլիմերային լիցքավորման սարքը նախընտրելի է օգտագործել 17.2.3.10.
17.2.5.2 5 րոպե ± 0.1 րոպե խառնելուց հետո խառնիչից հանեք խառնիչի բաժակը և քերեք բոլոր PAC-LV-ները, որոնք կպած
բաժակի պատը սպաթուլայի հետ:Բոլոր PAC-LV-ները, որոնք խրված էին քերիչին, խառնվեցին լուծույթի մեջ:
17.2.5.3 Չափել լուծույթի pH-ը:Եթե pH-ը 10-ից ցածր է, ապա կաթիլաբար ավելացրեք NaOH-ի նոսր լուծույթ:
Բարձրացրեք pH-ը մինչև 10
17.2.5.4.Հարիչի բաժակը վերադարձրեք հարիչի մեջ և շարունակեք հարել։Խառնելու ընդհանուր ժամանակը պետք է լինի 20 րոպե ± 1 րոպե:
17.2.5.5 Նմուշի 2 մլ լուծույթը լցրեք փորձանոթի մեջ և կաթիլ-կաթիլ ավելացրեք 3 կաթիլ յոդի/յոդիդի լուծույթ,
մինչև 30 կաթիլ:
17.2.5.6 Դիոնացված ջրով պատրաստեք երեք դատարկ վերլուծություն:Ավելացնել 3 կաթիլ, 9 կաթիլ, 30 կաթիլ յոդի/յոդիդի լուծույթ
խողովակները համեմատական թեստերի համար:
17.2.5.7 Ամեն անգամ 3 կաթիլ լուծույթ ավելացնելուց հետո, նրբորեն թափահարեք խողովակը՝ համեմատելու նմուշի լուծույթի գույնը
դատարկ թեստի հետ:Գույների համեմատությունը պետք է կատարվի սպիտակ ֆոնի վրա։
17.2.6 Որոշում - PAC-LV օսլայի հայտնաբերում
17.2.6.1 Եթե փորձարկվող նմուշի լուծույթն ունի նույն դեղին գույնը, ինչ դատարկ փորձարկումը, ապա նմուշը չի
պարունակում է ցանկացած օսլա կամ օսլայի ածանցյալներ:
17.2.6.2 Եթե առկա է որևէ այլ գույն, ապա խստորեն նշվում է, որ կա օսլա կամ օսլայի ածանցյալ
17.2.6.3 Եթե թվում է, որ գույնը արագ անհետանում է, ինչը ցույց է տալիս վերականգնող նյութի առկայությունը, այս դեպքում.
շարունակեք ավելացնել կաթիլային յոդ/յոդի լուծույթ, գունային համեմատություն դատարկ թեստերից մեկի հետ, տես 17.2.61:
17.2.6.4 Եթե հայտնաբերվում է 17.2.6.1-ից տարբերվող գունային ռեակցիա, ապա անհրաժեշտ չէ շարունակել հաջորդ փորձարկումը:
17.3 Խոնավություն
17.3.1 Սարքավորում 17.3.1.1 Վառարան. Կառավարելի 105°C±3°C (220±5>>):
17.3.1.2 Հաշվեկշիռ՝ 0,01 գ ճշգրտություն:
17.3.1.3 Գոլորշիացման աման՝ Տարողությունը 150 մլ.
17.3.1.4 Քերիչ.
17.3.1.5 Չորացուցիչ. Պարունակում է չորացուցիչ (CAS No. 7778-18-9) չորացուցիչ կամ համարժեք
17.3.2 Փորձարկման կարգը
17.3.2.1 Կշռեք 10 գ ± 0,1 գ PAC-LV նմուշը, որը պետք է կշռվի Գոլորշիացնող ամանի մեջ, գրանցեք նմուշի զանգվածը m
17.3.2.2 Նմուշը չորացնել ջեռոցում 4 ժամ
17.3.2.3 Նմուշը սառեցրեք չորացուցիչի մեջ մինչև սենյակային ջերմաստիճանը17.3.2.4 Նորից կշռեք գոլորշիացնող ափսեը
չորացրած PAC-LV, ռեկորդային չոր նմուշի որակի m2:
17.3.3 Հաշվարկ
17.4 Հեղուկի կորուստ
17.4.1 Ռեակտիվներ և նյութեր
17.4.1.1 Ծովի աղ. Գնահատեք հողը համաձայն ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API ստանդարտ:
17.4.1.3 Կալիումի քլորիդ (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Նատրիումի բիկարբոնատ (CAS No. 144-55-8):
17.4.1.5 Դիոնացված կամ թորած ջուր.
17.4.2 Գործիքներ
17.4.2.1 Ջերմաչափ. Չափման միջակայքը 0 °C ~ 60 °C է, ճշգրտությունը՝ 0.5 °C
(չափման միջակայքը 32 °F ~ 140 °F է, ճշգրտությունը՝ 1,0 °F)
17.4.2.2 Հաշվեկշիռը. Ճշգրտությունը 0.01 գ է:
17.4.2.3 Հարիչ. Եթե 9B տիպի բազմակողմանի խառնիչը հագեցած է 9B20x շարժիչով,լիսեռը պետք է տեղադրվիա
միայնակսինուսային ալիքի սայր՝ մոտավորապես 25 մմ (1 դյույմ) սայրի տրամագծով, դրոշմված դեմքով դեպի վեր:
17.4.2.4 Շարժիչի գավաթն ունի մոտավոր չափ 180 մմ (7.1 դյույմ) խորություն, 97 մմ (3-5/6 դյույմ) տրամագիծ:
վերին բերանը,և 70 մմ (2,75 դյույմ) ստորին հիմքի տրամագիծը (օրինակ՝ M110-D տիպի Hamilton Beach հարող բաժակ):
17.4.2.5 քերիչ.
17.4.2.6 Բեռնարկղ. Ապակի կամ պլաստմասսա, խցանով կամ կափարիչով, որն օգտագործվում է աղաջրի համար:
17.4.2.7 Մածուցիկաչափեր՝ էլեկտրական, ուղղակի ընթերցմամբ, համաձայն ISO 10414-1
17.4.2.8 Ժմչփեր՝ երկու՝ մեխանիկական կամ էլեկտրոնային, 0,1 րոպե ճշգրտությամբ այս թեստում չափված ժամանակաշրջանի համար:
17.4.2.9 Զտիչ սարք. Ցածր ջերմաստիճանի և ճնշման տեսակ՝ համաձայն 7-րդ գլխի դրույթների.
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Չափիչ բալոններ՝ երկու, 10 մլ ± 0,1 մլ տարողությամբ և 500 մլ ± 5 մլ *
17.4.2.11 Պոլիմերային սնուցող սարք (Fann տեսակի կամ OFI տեսակի).
17.4.3 Փորձարկման ընթացակարգ - PAC-LV հեղուկի կորուստ
17.4.3.1 Ավելացրեք 42 գ ± 0.01 գ ծովի աղ 11 ± 2 մլ դեիոնացված ջրին:
17.4.3.2 358 գ ծովի աղի լուծույթում ավելացնել 35,0 գ ± 0,01 գ կալիումի քլորիդ (KCl):
17.4.3.3 3 րոպե ± 0.1 րոպե խառնելուց հետո ավելացրեք 1.0 գ ± 0.01 գ նատրիումի բիկարբոնատ:
17.4.3.4 3 րոպե±0.1 րոպե խառնելուց հետո ավելացրեք 28.0 գ±0.01 գ API ստանդարտ՝ գնահատելու համար.
17.4.3.5 5 րոպե±0,1 րոպե հարելուց հետո խառնիչից հանեք հարիչի բաժակը և քերիչով քերեք այն պատին:
Բոլոր API ստանդարտները գնահատում են հողը:Բոլոր API ստանդարտ գնահատման հողերը, որոնք խրված են քերիչին, խառնվել են կախոցի մեջ:
17.4.3.6 Խառնիչ բաժակը վերադարձրեք հարիչի մեջ և շարունակեք հարել 5 րոպե ± 0.1 րոպե:
17.4.3.7 Քաշը 2.0 գ±0.01 գ PAC-L:
17.4.3.8 Դանդաղ հարիչի վրա խառնելիս, միատեսակ արագությամբ ավելացրեք PAC-LV:
Ավելացման ժամանակը պետք է տևի մոտավորապես 60 վայրկյան:PAC-LV-ը պետք է ավելացվի խառնիչ գավաթի հորձանուտին
և խուսափեք խառնիչ լիսեռից՝ փոշին նվազեցնելու համար:Ավելի լավ է օգտագործել պոլիմերային սնուցման սարքը 17.4.2.11-ում:
17.4.3.9 5 րոպե ± 0.1 րոպե խառնելուց հետո խառնիչի բաժակը հանեք հարիչից և սպաթուլայի միջոցով քերեք բոլորը
PAC-L-ը կպել է բաժակի պատին:Բոլոր PAC-LV-ները, որոնք խրված էին քերիչին, խառնվեցին կախոցի մեջ:
17.4.3.10 Բանկը վերադարձրեք հարիչի մեջ և շարունակեք հարել:Անհրաժեշտության դեպքում 5 րոպե 10 րոպե հետո հանեք խառնելը
մի բաժակ խառնիչից և քերել ամբողջ PAC-L-ը, որը խրված է բաժակի պատին:Խառնելու ընդհանուր ժամանակը սկսած
PAC-LV-ի ավելացման սկիզբը պետք է լինի 20 րոպե ± 1 րոպե:
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),պահեք կախոցը փակ կամ կափարիչով տարայի մեջ 16 ժամ ± 0,5 ժամ:
Գրանցեք ամրացման ջերմաստիճանը և ամրացման ժամանակը:
17.4.3.12 Պնդացումից հետո կախոցը խառնիչի վրա խառնել 5 րոպե ± 0.1 րոպե:
17.4.3.13 Լցնել PAC-LV կախոցը ֆիլտրի բաժակի մեջ:Նախքան կախոցի մեջ լցնելը,համոզվեք, որբոլորըմասեր
ֆիլտրի գավաթը չոր է, և կնիքի օղակը դեֆորմացված կամ մաշված չէ:Կախոցի ջերմաստիճանը պետք է լինի
25°C±1°C (77°F±2):Բաժակի վերևից մինչև 13 մմ (0,5 դյույմ):Հավաքեք ֆիլտրի բաժակը, տեղադրեք ֆիլտրի բաժակը
ամրակը, փակեք ճնշման օգնության փականը և դրեք տարա արտահոսքի խողովակի տակ:
17.4.3.14 Սահմանեք ժմչփը 7,5 րոպեի վրա, մյուսը՝ 30 րոպեի:Միաժամանակ միացրեք երկու ժամանակաչափ և կարգավորեք բաժակի ճնշումը
690 կՊա ± 35 կՊա (100 psi ± 5 psi):Ճնշումը պետք է ապահովվի սեղմված օդի, ազոտի կամ հելիումի միջոցով:
Այն պետք է ավարտվի 15 վայրկյանի ընթացքում:
17.4.3.15 սկզբում Միայն ժմչփի վերջում հանեք տարան և հեռացրեք արտահոսքի մեջ կպած ցանկացած հեղուկ և
հրաժարվել այն.Դրենաժի տակ դրվեց չոր 10 մլ աստիճանավոր բալոն և ֆիլտրատը հավաքվեց մինչև երկրորդ.
ժամաչափը սպառվել է.Հեռացրեք մխոցը և գրանցեք հավաքված ֆիլտրատի ծավալը:
17.4.4 Հաշվարկ - PAC-LV-ի կորուստ Զտված V-ի քանակը հաշվարկվում է համաձայն (43) հավասարման մլ-ով;
v-2xVe (43), որտեղ՝ 1⁄2_ ֆիլտրատի ծավալը հավաքված է 7,5 րոպեից 30 րոպեի ընթացքում:Միավորը մլ է:
17.5 Լուծումների ակնհայտ մածուցիկություն
17.5.1 Փորձարկման ընթացակարգ - Լուծման ակնհայտ մածուցիկություն
17.5.1.1 Ավելացրեք 42 գ ± 0.01 գ ծովի աղ 11 ± 2 մլ դեիոնացված ջրին:
17.5.1.2 358 գ ծովի աղի լուծույթում ավելացնել 35,0 գ ± 0,01 գ կալիումի քլորիդ (KCl):
17.5.1.3 Քաշը 5.0 գ ± 0.01 գ PAC-Lv.Դանդաղ հարիչի վրա խառնելիս ավելացրեք PAC-LV միատեսակ արագությամբ:
Լրացման ժամանակը պետք է տևի մոտավորապես 1 րոպե:PAC-LV-ը պետք է ավելացվի խառնիչ գավաթի հորձանուտին
և խուսափեք խառնիչ լիսեռից՝ փոշին նվազեցնելու համար:
17.5.1.4 5 րոպե ± 0.1 րոպե խառնելուց հետո խառնիչից հանեք խառնիչի բաժակը, քերեք բաժակի պատին կպած ամբողջ PACw-ը:
սպաթուլայի հետ և խառնել սպաթուլայի վրա խրված ամբողջ PAC-LV-ն կախոցին:
17.5.1.5 Բանկը վերադարձրեք հարիչի մեջ և շարունակեք հարել:Անհրաժեշտության դեպքում խառնիչի բաժակը հանեք հարիչից հետո
5 րոպե և 10 րոպե, քերեք բոլոր PAC-W-ները, որոնք կպած են բաժակի պատին:Խառնելու ընդհանուր ժամանակը ավելացման սկզբից
PAC-LV-ը պետք է լինի 20 րոպե ± 1 րոպե:
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) կասեցումը կասեցրեք 16 ժամ ± 0.5 ժամ փակ կամ կափարիչով տարայի մեջ:
Գրանցեք ամրացման ջերմաստիճանը և ամրացման ժամանակը»
17.5.1.7 Խառնել կախոցը հարիչի վրա 5 րոպե ± 0.1 րոպե:
17.7.5.1.8 Լուծույթը լցնել նմուշի բաժակի մեջ, որը հագեցած է ուղղակի ընթերցման մածուցիկաչափով» 25 °C ± 1 °C (77 Under
պայմանը °F ± 2), կասեցումը կարդացվել է 600 ռ / րոպե:
17.5.2 Հաշվարկ - Լուծույթի ակնհայտ մածուցիկություն
Հաշվե՛ք լուծույթի տեսանելի մածուցիկությունը (44) բանաձևով, mPas-ով.
VA=R600/2 (44)
R600-viscometer ընթերցում 600 ռ / րոպե:Գրանցեք հաշվարկի արդյունքը
Հրապարակման ժամանակը` նոյ-12-2020